原位TEM 样品制备流程
将样品和Cu Grid仪器装在样品台上，调节样品感兴趣区域的高度至Eucentric Height。以下加工如果不是特别注明，FIB的电压默认为30kV
沉积Pt保护层
1. 将Pt GIS预热以后伸入。如果感兴趣的区域在距离样品上表面100nm深度以内，为减
小FIB对样品的损伤，可以先用电子束沉积一薄层Pt。为增大沉积速度可以使用尽量小的SEM电压和尽量大的束流。沉积大约2分钟之后手动停止patterning。如果感兴
趣区域更深，则可以直接用FIB沉积，速度更快。
Stage tilt pattern application 0° Pt E Dep str. SEM 电压（kV） 1-5 * 或者可以用F7框定相应的面积，用DT>30us的速度扫描，然后手动打开Pt GIS的气阀来实现沉积。
2. 用FIB在将要制作TEM的部位沉积厚度~1um的Pt保护层。控制FIB的束流在2-6pA/um2或者沉积束流能够在~2min的时间内完成沉积1um厚度的目标。
Stage tilt pattern type pattern application FIB current deposition time（min） 52° Rectangle Pt Dep 2-6pA/um ~2 2*一般沉积8um*2um的矩形即可，可以使用0.3nA的FIB束流
粗切
将感兴趣的区域与大块样品中分离，并预加工成1.5-2um厚的薄片
1. 选用较大的FIB束流用两个regular cross section的pattern 依次将需要加工的TEM
薄片的两侧掏空。Pattern的方向终止于Pt保护层的边缘，并保持0.5~1um的距离。Pattern的深度z比感兴趣的样品深度多出~2um，y方向设为z值的2-2.5倍。
stage tilt FIB current : pattern type pattern application 下面pattern 上面pattern Pattern sequence 52° >3nA, 总的加工时间<3min regular cross section Si y (um) Z*2 感兴趣的深度+2um Z*2.5 串行sequential z(um) pattern direction 默认的regular CS 在pattern advance将pattern的rotation为180度
2. 用较小的FIB束流和Cleaning cross section的Pattern 将预加工的TEM薄片加工至
1.5-2um的厚度，pattern的z值设为感兴趣深度的1/2~1/3。为了将底部减薄，样品台要辅助倾斜±1.5o。加工完成后在SEM窗口可以观察到FIB加工形成的光滑截面。
FIB current : pattern type Pattern application Pattern size: z (um) 下面pattern 上面pattern 1~3nA, 使每个pattern的加工时间<2min cleaning cross section Si 感兴趣的深度*1/3 stage tilt 53.5° 50.5° Pattern direction bottom to top top to bottom
“U”形切断(FIB scan rotation 180o)
样品台倾斜7°，用FIB将薄片样品的底部和侧面切断，以便于后面用omniprobe原位提取。
该部分操作FIB 有180o scan rotation
样品台倾斜7°，FIB scan rotation 180°，使TEM切片的FIB图像与SEM图像上下一致，左右对称。用几个rectangle并行的模式拼接成一个“U”形的pattern，通常用两个rectangle重叠在底部以保证切断。在FIB窗口将薄片样品右侧切断，左侧局部悬挂；在SEM窗口中表现为样品左侧切断，右侧悬挂。
Stage tilt FIB scan rotation FIB current : pattern type Pattern application Pattern sequence 7 180 1~3nA rectangle Si 并行parallel oo
原位提取样品 (FIB scan rotation 180o)
该部分操作FIB 有180o scan rotation
1. 样品台倾斜角度归零。
2. Omniprobe进针，走针到Encentric High位置
3. 将Pt GIS伸入
4. 手动将Omniprobe走到薄片样品悬空的一端，在SEM窗口移动omniprobe的前端使其
与薄片样品的上表面平齐
5. 用30-50pA的FIB束流，rectangle pattern将omniprobe的尖端与薄片自由端用Pt dep
固定
Stage tilt FIB scan rotation FIB current : pattern type Pattern application 0 180 30-50pA rectangle Pt Dep oo
6. 用1nA的FIB束流， rectangle pattern将薄片与块状样品的固定悬臂切断
Stage tilt FIB scan rotation FIB current : pattern type Pattern application 0 180 1nA rectangle Si oo
7. 将Omniprobe的z方向往上移动薄片样品到FIB图像最小倍数时FIB窗口的最上方。
8. 退出Omniprobe。Omniprobe携带样品退到安全的位置。 9. 退出Pt GIS。
固定样品到铜网上(FIB scan rotation 180o)
薄片样品可以固定在铜网做红色标记的地方。下面的例子针对固定在ABC三个脚的中间的操作。为了方便减薄过程中判断样品的厚度，固定样品之前可以将铜网的中间用FIB切开一个3-5um的口子。该部分操作FIB 有180o scan rotation
1. 将铜网的最高处调至Eucentric Height，铜网倾斜角度归零。
2. 伸入Omniprobe。Omniprobe 和粘在上面的样品会落在上次退出之前的位置 3. 伸入 Pt GIS。Pt GIS, Omniprobe和铜网的相对位置如下图
4. 手动移动omniprobe，将样品底部与铜网将要固定的表面接触，但不要有应力
5. 用50pA的FIB束流，两个rectangle pattern 并行沉积，将样品固定在铜网上。沉积
层无需太厚，达到下图所示的效果即可
Stage tilt 0 oFIB scan rotation FIB current : pattern type Pattern application Pattern sequence 180 ~50pA rectangle Pt Dep 并行parallel o
6. 用rectangle pattern将omniprobe 与样品连接的部分切断
Stage tilt FIB scan rotation FIB current : pattern type Pattern application 0 180 1nA rectangle Si oo
7. 将Omniprobe z轴往上移，将针尖移到较为安全的高度
8. 退出Pt GIS
9. 将Omniprobe 移到“Park”位置，退出omniprobe
减薄样品到最终厚度
这一部分操作的时候记得要将FIB scan rotation 取消。将样品调至Eucentric Height，用cleaning cross section的pattern将样品减至厚度~100nm。先用较大的束流求速度，后用小束流求精度。样品相对52o倾斜± (0.5o-1.5o) 以求整个薄片厚度均匀。样品两个面的加工依次进行以减小应力效应。容易mill的样品选用较小的束流，并相对52o倾斜较小的角度；不容易mill的样品可以采用较大的束流和较大的相对倾角。样品厚度接近100nm的时候采用100pA的FIB束流。用SEM图像作为监测手段，样品减薄至2kV时比较透明，Pt保护层的厚度损耗至~0.5um的厚度为止。
FIB current : pattern type 0.1~1nA cleaning cross section Pattern application Si Pattern size: z (um) 0.5-1um stage tilt FIB窗口下侧面 FIB窗口上侧面 52°+(0.5-1.5) 52°-(0.5-1.5) ooooPattern direction bottom to top top to bottom
低电压减薄非晶层
用2-5kV的低电压将100nm左右的TEM样品薄片两面的非晶层厚度减至最小。先用5kV，再用2kV。加工的时候用SEM图像作为检测手段，控制mill的时间 。
1. 用5kV的FIB，样品台倾斜±5o，样品每边mill时间控制在10-20s。保证Pt 保护层将要
耗尽，样品变得非常透明为止。
FIB voltage (kV) FIB current : pattern type 5 48pA Rectangle Pattern application Si Pattern size: z (nm) 5-10nm, milling time 10-20s Stage tilt ±5 o
2. 用2kV的FIB，样品台倾斜±7o，样品每边mill时间控制在10-20s。样品减薄至Pt
刚刚损耗殆尽，感兴趣的区域刚刚出现破洞时为止。
FIB voltage (kV) FIB current : pattern type 2 48pA Rectangle Pattern application Si Pattern size: z (nm) 5-10nm, milling time 10-20s Stage tilt ±7 o
