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ICP-AES法在生活饮用水源水质监测中的应用

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ICP-AES法在生活饮用水源水质监测中的应用

作者:姚琳 王志伟

来源:《北方环境》2011年第09期

摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)要求的集中式生活饮用水地表水源地中铜、铅、锌、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊等16项无机元素。结果表明,除铊外,各元素检出限均能满足饮用水源水质评价要求,准确度、精密度好。该方法简便、高效、线性范围宽,适合饮用水源水质分析。

关键词:ICP-AES;饮用水源;无机元素

中图分类号: X824 文献标识码:A 文章编号:1007-0370(2011)09-0185-01

饮用水安全是关系到国计民生的大事。在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中,规定了集中式生活饮用水地表水源地基本项目、补充项目和特定项目,其中包含铜、铅、锌、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊等16项金属指标,对其标准也进行了相应的规定。确保饮用水安全的紧迫形势,给饮用水源水质分析工作提出了更高的要求。 GB3838-2002中还规定了上述16种元素优先选用的分析方法,上述各种方法均只能单元素测定,操作繁琐、效率低。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对水中的铜、铅、锌、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊等同时进行了测定,该方法简便、高效、线性范围宽,满足饮用水源水质评价的要求。 1实验部分 1.1仪器及工作参数

美国PE公司Optima7300DV电感耦合等离子体发射光谱仪,进样系统采用玻璃同心雾化器+玻璃旋流雾化室,主要工作参数见表1。 1.2试剂

铜、铅、锌、镉、铁、锰等元素100μg·mL-1混合标准溶液(介质HNO3 2.5mol·L-1,国家有色金属及电子材料分析测试中心);(UP级,71%,苏州晶瑞化学有限公司);Milli-Q超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm/25℃)。

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1.3实验方法

1.3.1标准溶液的配制 用1.2中混合标准溶液配制待测元素的含量分别为0.100、0.500、1.00、3.00、5.00 mg·L-1的标准系列。

1.3.2空白加标溶液的配制 取1.2中混标溶液配制标准曲线最高点浓度值的0.1、0.9倍的试样,即待测元素的浓度为0.50、4.50 mg·L-1。

1.3.3样品预处理取一定体积的自然沉降30min上层非沉降部分均匀样品,加入若干,使溶液保持pH

1.3.4空白溶液 与样品按同一方法制备空白溶液。

将上述标准溶液、样品及空白溶液等,在仪器的最佳工作参数条件下,按仪器操作规程,进行标准曲线的制作、空白及样品测定等。 2结果与讨论 2.1分析线和检出限

各元素选取的分析线和检出限如表2所示。其中,检出限的计算方法为,重复测定21次全程序空白溶液,取其标准偏差的3倍作为方法的检出限[3]。

表2中还比较了铜、铅、锌、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊等元素由本方法得出的的检出限和《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中的浓度限值,除元素铊外,本方法其他元素均能满足饮用水源水质评价的要求。

通常,饮用水源中各元素浓度较低,基体相对简单,元素间的干扰影响也较小,通过选取合适的谱线,采用背景校正基本能消除可能出现的干扰情况。 2.2标准曲线和灵敏度

测定1.3.1中的标准溶液,绘制各元素标准曲线,线性相关系数R和灵敏度见表3。可见,各元素标准曲线的线性相关性均在0.9999以上。 2.3准确度和精密度

测定1.3.2中标准曲线最高点浓度值的0.1、0.9倍的空白加标溶液,每个样品重复测定9次,计算其回收率及精密度,结果列于表4、表5。各元素测定结果的回收率在95.1~105%之间,相对标准偏差均在2%以下。

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2.4样品加标回收

选取杭州某水厂样品进行加标回收,加入各待测元素0.01~0.1mg·L-1,回收率结果如下:Cu 97.3%、Pb 96.6%、Zn 101.2%、Cd 97.2%、Fe 99.1%、Mn 99.5%、Mo 96.5%、Co 97.5%、Be 93.8%、B 91.5%、Sb 90.5%、Ni 95.6%、Ba 102.5%、V 103.5%、Ti 100.9%、Tl 96.3%。 3结论

采用ICP-AES法能同时测定饮用水源中的铜、铅、锌、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊等元素,该方法简便、高效、线性范围宽,除元素铊外,均能满足饮用水源水质评价要求。本方法曾应用于杭州市饮用水源水质监测,在近期的饮用水污染事故应急监测中也起到了非常关键的作用。 参考文献

[1] 中华人民共和国国家标准.生活饮用水卫生标准[S].GB5749-2006.北京:中国标准出版社,2007:1.

[2] 中华人民共和国国家标准.地表水环境质量标准[S].GB3838-2002.北京:中国标准出版社,2002:8-9.

[3] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002:293-294.

收稿日期:2011-08-01

作者简介:姚琳(1978-),女,工程师,研究方向:环境监测.

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